Breve historia de la cristalografía: (III) Goniómetros y óxidos dulces

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Alrededor de 1780, Arnould Carangeot, recibió un encargo de su jefe, Jean Baptiste Romé de l’Isle: tenía que hacer copias en arcilla de su colección de cristales. La tarea no era fácil en absoluto y más teniendo en cuenta lo puntilloso que podía llegar a ser de l’Isle. Pero eso no era problema para el metódico y meticuloso Carangeot. Éste se dio cuenta de que si quería reproducir fielmente los cristales era crítico que respetase los ángulos entre sus caras y que, para ello necesitaba medirlos con precisión suficiente. El compás resultaba útil para los cristales más grandes, no así para los más pequeños. Ni corto ni perezoso, Carangeot diseñó un aparato que le permitiese medir los ángulos: había nacido el goniómetro de contacto.

Goniómetro de contacto

Fue usando este goniómetro que de l’Isle reunió datos suficientes para poder afirmar en 1783 que la primera ley de la cristalografía de Steensen era válida para todos los cristales, no sólo los de cuarzo y hematita.

Habida cuenta de la íntima relación entre estructura cristalina y composición química, no es de extrañar que el uso del goniómetro llevase poco tiempo después de su construcción a descubrimientos químicos.

Barita

Cuando René Just Haüy decidió realizar una serie de mediciones en un conjunto de cristales etiquetados como “sulfato de barita”, le sorprendió el hecho de que las muestras provenientes de Sicilia tuviesen diferentes ángulos interfaciales que las que venían de Derbyshire en Inglaterra. La diferencia era sólo de un par de grados, pero era lo suficiente como para convencer a Haüy de que debían tener una composición distinta. El encargado de comprobar esta conjetura fue Jean Baptiste Vauquelin que demostró que las muestras sicilianas eran en realidad sulfato de estroncio.

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Haüy también se dio cuenta de que los ángulos del berilo y la esmeralda eran idénticos y aventuró que la esmeralda debía ser una versión verde del berilo. De nuevo pidió a Vauquelin que realizara los análisis pertinentes, que tuvieron como resultado, aplicando la misma tecnología electroquímica de contacto que había usado Hooke con los cristales de la urea (la lengua), una sustancia igualmente dulce en ambos casos. A esta sustancia es a la que terminó llamando “berilia” (el primer nombre fue “glucinia”, por su dulzor) y demostró en 1798 que se trataba del óxido de un nuevo elemento. Finalmente el berilio elemental fue obtenido a partir del cloruro por Friedrich Wöhler e independientemente por Antoine Bussy, ambos en 1828.

Wollaston

El goniómetro de contacto se convirtió así en una herramienta habitual para los cristalógrafos, y eso a pesar de ser, no obstante su utilidad, una artilugio bastante grosero, válido sólo para mediciones con una precisión no mayor de 15′ de cristales, en general, grandes. Por eso no es de extrañar que se inventase un dispositivo más preciso poco después. Así, en 1809 William Hyde Wollaston describió el goniómetro de reflexión, u óptico, que mide los ángulos entre las normales a los planos de las caras de los cristales. Este goniómetro permitía medir ángulos con gran precisión en cristales mucho más pequeños, incluidos aquellos que, preparados en el laboratorio, no excedían de un par de milimetros.

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Durante la primera mitad el siglo XIX el goniómetro óptico fue refinándose cada vez más: se le añadió un anteojo para centrar el cristal, y posteriormente otro para observar las reflexiones, lo que facilitó mucho las mediciones, un colimador para conseguir un haz de luz paralelo y, finalmente, una fuente de luz artificial. Se construyeron goniómetros de diseños y geometrías muy diferentes, como el de Eilhard Mitscherlich o el de Jacques Babinet, que llegaron a aumentar la precisión a 30”.

En 1874 William Hallowes Miller dio un primer paso hacia el goniómetro de dos circulos montando un goniómetro Wollaston sobre otro. Pero no sería hasta 1890 que Evgraf Stepánovich Fiodorov desarrollase el goniómetro óptico de dos círculos, que facilitaría mucho tanto la precisión como la realización de la medida.

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El goniómetro de dos círculos se mantuvo como un instrumento cristalográfico estándar, con mejoras menores, durante el siglo posterior. Sólo comenzó a ser reemplazado por la aparición de difractómetros automatizados controlados por ordenador en los años 70 del siglo XX.

Este texto es la tercera parte de la serie Notas para una breve historia de la cristalografía.

Referencias generales de la serie:

[1] Wikipedia (enlazada en el texto)

[2] Cristalografía – CSIC

[3] Molčanov K. & Stilinović V. (2013). Chemical Crystallography before X-ray Diffraction., Angewandte Chemie (International ed. in English), PMID:

[4] Lalena J.N. (2006). From quartz to quasicrystals: probing nature’s geometric patterns in crystalline substances, Crystallography Reviews, 12 (2) 125-180. DOI:

[5] Kubbinga H. (2012). Crystallography from Haüy to Laue: controversies on the molecular and atomistic nature of solids, Zeitschrift für Kristallographie, 227 (1) 1-26. DOI:

[6] Schwarzenbach D. (2012). The success story of crystallography, Zeitschrift für Kristallographie, 227 (1) 52-62. DOI:

Esta entrada es una participación de Experientia docet en la Edición Inaugural del Festival de la Cristalografía que organiza Educación química y en la XXIX Edición del Carnaval de Química que acoge Más ciencia, por favor.


2 Comentarios

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GonzaloGonzalo

No sé nada de cristalografía y me está gustando muchomla serie. Lo que no entiendo es cómo es posible que se pueda cumplir la ley de Steensen. Me explico. Los poliedros regulares son muy pocos, y los semirregulares algunos más, pero también son pocos, creo, y en todo caso los valores de ángulos permitidos son apenas un puñado, de modo que se puedan conseguir estructuras tridimensionales replicadas. ¿Cómo se puede conseguir una estructura replicable que tenga ángulos de, digamos, 13º? Por otra parte, ¿no hay cristales prismáticos? En los prismas hay ángulos de 90º además de los propios entre las caras “verticales”.

VictoriaVictoria

Hola. muy bonita la historia.
Estoy muy interesada en saber donde está expuesta o donde se puede ver la pieza de cerámica que aparece en la primera foto y que presumiblemente, debe pertencer al alguna de las colecciones de modelos cristalográficos realizadas por Romé de L´Isle en el s. XVIII.
Un saludo, Vctoria

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